看实验员是如何解决以下色谱峰问题

各种色谱峰问题及对应解决方法，欢迎各位与作者进行交流探讨
两个有趣的问题——“鬼峰”和出峰时间不稳
内容：问题一：有规律的“鬼峰”
液体进样，同一个样品，第一针如下图。



再进几针就成了下图：16min左右出现了一个前延的形状很丑的峰。




经过对谱图按照时间顺序查看，发现了一个有意思的现象，后面“鬼峰”的出现的规律是这样的：只要在某一针进的溶液中是加入供试药品甲硝唑的，那么往下数，第二针无，第三针无，到第四针，不论进什么溶液，必出现“鬼峰”。


记一次岛津2030峰拖尾处理
内容：配置岛津2030：填充柱、TCD检测器。
一天客户突然反应说色谱峰拖尾严重影响结果，客户说问题已经出现好几个月了，期间一直在使用备用机，因样品量增大才需要维修。
然后我调出之前的图谱观察。图1、2、3都是拖尾的图谱。
怀疑原因：1、进样垫有碎渣；2、检测器污染、3、衬管污染、4、色谱柱使用时间长，柱流失

气相色谱——进样后为何不出峰
内容：首先，要排除该检测器是否对待测物有响应以及响应信号是否大，比如，吡啶在FID检测器中的响应信号就不是很大。此时，可通过调试分流比来获得最佳峰形。其次，在检测器没有很大的故障前提下，气相色谱不出峰，说明被测物没有流经检测器，所以，问题点就是样品注射到气相色谱仪里，为何没有经过检测器。结合自己遇到过的相似问题，有如下可能性：

FID检测器出负峰的解决方法案例分享
内容：前段时间做二硫化碳中苯系物的样品时。发现了一个奇怪的现象，就是无论是走样品还是空白溶剂都会有负峰的产生。开始以为是气体的原因，集中供气，其他气相都没有出现负峰，证明气体是没有问题的。然后又认为是进样隔垫进样多了漏气，换上新的隔垫依然是这样。想了想如果衬管脏了，应该会出现基线不平，有鬼峰，进样口漏气压力不稳，基线会往下掉（仪器预热平衡时间太短也会这样）

顶空分析时样品瓶中样品量与色谱峰响应的关系
内容：开发顶空分析方法时，顶空瓶中的样品量会对分析方法的灵敏度造成一定影响，需要根据分析要求调整样品量。如果想要提高顶空分析的灵敏度，增加样品量是常用的手段，不过在具体实验中也会发现对于某些分析项目，提高样品量对色谱峰面积的影响甚小。
为考察这个问题，我们首先需要要了解一下顶空分析的方法原理。如图1所示，当顶空系统达到平衡状态之后，目标物质按照一定的比例分布于顶空瓶中的气体和液体两相之中，VG为气相体积，VS为液相体积。
三招教你轻松应对色谱峰拖尾
内容：色谱峰拖尾不可怕，可怕的是积分时影响我们的分析结果准确度。相信每一个分析工作者都遇见过色谱峰拖尾的现象。顾名思义，当色谱峰呈现前沿陡峭、后沿较前沿平缓的不对称峰时，令人苦恼的拖尾峰就出现了。
图1 是拖尾较轻的一个色谱峰，当1.2分钟时，色谱峰开始出现，在1.25分钟达峰，即色谱峰前沿在0.05分钟内，而一直到1.5分钟此色谱峰依然有响应，色谱峰后沿已经长达0.25分钟，这就是典型的色谱峰拖尾现象。即左半边峰宽小于右半边峰宽。
色谱峰异常问题巧解决
内容：气相色谱作为一种成熟稳定的分离、分析技术，在农残检测方面应用非常广泛，但色谱的分析过程却比较复杂，很多因素都可以影响检测结果，分析过程中经常会出现诸多异常状况，如色谱峰异常就是经常遇到的问题之一,色谱峰异常状况有：色谱峰分不开，色谱峰拖尾，色谱峰出现圆顶峰，进样后不出峰，鬼峰等，出峰异常问题能顺利快速解决是气相操作员期盼的事情，我就我单位两台色谱仪出峰异常的解决办法分享给大家，希望对大家有所帮助。

HPLC主峰保留时间漂移故障排查
内容：有关物质测定过程中，采用梯度洗脱的方法，waters e2695+2489Vis/Detector，运行过程中发现主峰保留时间延后约10min，如下图：




排查过程：
1.查流动相通道是否存在放置错误，结果流动相放置正确；是否流动相配制错误？
2.重新配制流动相后，同样的仪器、同样的色谱条件，运行同样的样品，出峰位置无改善；

记一次FID点火困难，出峰推迟且变小的解决
内容：公司的气相是岛津GC-2010Plus，配有AOC-20i+s自动进样器，做不同项目难免要换柱子。一天要做固定污染源甲醇，于是把SH-RTX5（30m*0.32mm*0.25μm）柱换成Stabliwax（30m*0.32mm*0.5μm），用气密针手动气体直接进样1ml做样品，做完样品换回SH-RTX5柱时发现点火困难，点火时收集器那边橙红光非常明显，啪啪声音比平时响了很多。

火焰光度检测器FPD灵敏度下降或者不出峰的原因以及处置方法
内容：气源不良是火焰光度检测器不出峰的主要原因，使用中需要特别注意FPD点火成功之后的电平值。
火焰光度检测器分析的物质，较多存在稳定性较差的问题，需要对进样系统和色谱柱加以惰性化处理。

气相色谱程序升温分析过程中出现鬼峰的原因可能是什么，应当如何诊断和处理？
内容：气相色谱分析中大量使用到程序升温，程序升温空白分析过程中出现鬼峰的情况是比较常见的。除去色谱柱或者检测器污染的问题，程序升温空白鬼峰产生的原因主要是来自载气流路的污染，而流路污染的主要原因是不良的载气和不良的样品。

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